benzaldehyde (100 mg,mmol) dissolved in EtOH (0.5 ml) was added urea (mg , mmol) , FeCl3 (mg) stirred for 15 minute was heated 110ºC 1 minute by microwave, ethyl acetoacetate (mg , mmol ) was added to solution , was heated 150ºC 30 minute by microwave .The reaction mixture was stirred at room temperature for 18 hours. After completion of reaction , as indicated by TLC, the reaction mixture was poured onto crushed ice (10 g) and stirred for 5-10 minute . The solid separated was filter under suction , washed with ice-cold water (15 ml), and then recrystallized from hot ethanol to afford pure product (75 mg , 80 %)
Results (
Thai) 3:
[Copy]Copied!
ดีไฮด์ ( 100 มิลลิกรัม , มิลลิโมล ) ละลายในแอลกอฮอล์ ( 0.5 มล. ) เพิ่มยูเรีย ( Mg , มิลลิโมล ) , FeCl3 ( มก. ) คนเป็นเวลา 15 นาทีก็ร้อน 110 º C 1 นาที ไมโครเวฟ เอทิลอะซิโตอะซิเตท ( Mg , มิลลิโมล ) เติมสารละลายให้ความร้อน 150 º C 30 นาทีด้วยไมโครเวฟ . ปฏิกิริยาของส่วนผสมที่ถูกกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 18 ชั่วโมง หลังจากความสมบูรณ์ของปฏิกิริยา , ตามที่ระบุโดยทีแอลซีปฏิกิริยาผสมถูกเทลงบนน้ำแข็ง ( 10 กรัม ) และคนเป็นเวลา 5-10 นาที ของแข็งแยกเป็นกรองใต้ดูด ล้างด้วยน้ำเย็นเย็น ( 15 ml ) แล้ว recrystallized จากร้อนเอทานอลสามารถผลิตภัณฑ์ที่บริสุทธิ์ ( 75 มก. , 80 % )
Being translated, please wait..
