Instrumentation for Atomic Absorpti

Instrumentation for Atomic Absorption Spectroscopy
AAS Instrumentation diagram
Radiation Sources for AAS requires narrow bandwidth relative to the absorption bandwidth (resonance line) to comply with Beer’s Law
Sample atomization is the most critical step in atomic absorption and fluorescence spectroscopy  Obtaining Gas Phase Atoms from an aqueous solution:
1. Desolvation - conversion of analyte to solid crystals
2. Vaporization - conversion of solid to molecular vapor
3. Atomization -dissociation of molecular vapor into atomic vapor

Double-Beam AA Spectrophotometer

Sample Atomization Techniques
Two common methods of sample atomization:
A) Flame atomization
B) Electrothermal atomization
Flame Atomization
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray
Desolvation - Solid atoms are
mixed with the gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are
converted to a vapor in the
flame.
There are three types of particles that exist in the flame:
1) Atoms
2) Ions
3) Molecules

Excitation and Atomization
Traditionally :
based on flame
Flame AAS:
simplest atomization of gas/solution/solid
laminar flow burner - stable "sheet" of flame
Simple
Flame stability
Low temperature
flame atomization best for reproducibility (precision) (

Results (Indonesian) 1:

Instrumentasi untuk spektroskopi serapan atomAAS instrumentasi diagram Sumber-sumber radiasi untuk AAS memerlukan sempit bandwidth relatif terhadap penyerapan bandwidth (resonansi jalur) untuk mematuhi hukum Beer's Atomisasi sampel adalah langkah paling penting dalam atom penyerapan dan fluoresensi spektroskopi  mendapatkan Gas fase atom dari suatu larutan:1. desolvation - konversi analyte padat kristal2. penguapan - konversi uap yang solid untuk molekuler3. atomisasi-disosiasi molekul uap ke atom UapAA ganda-Beam SpectrophotometerSampel atomisasi teknikDua metode umum atomisasi sampel: A) api atomisasi B) electrothermal atomisasi Atomisasi api Nebulization - konversi sampel cair semprot halusDesolvation - Solid atom adalah dicampur dengan bahan bakar gas.Volatilisasi - Solid atom adalah dikonversi ke uap dalam api.Ada tiga jenis partikel yang ada dalam nyala api: 1) atom 2) ion 3) molekulEksitasi dan atomisasiTradisional:Berdasarkan apiFlame AAS:sederhana atomisasi gas/solusi/padatLaminar aliran burner - stabil "lembaran" api SederhanaApi stabilitasSuhu rendahapi atomisasi terbaik untuk reproduktibilitas (presisi) (< 1%)relatif tidak sensitif - lengkap volatilisasi, waktu singkat di balok Suhu api beberapa UmumPilihan jenis api tergantung pada suhu volatilisasi atom menarik.Api kaya bahan bakar terbaik untuk atom karena kemungkinan oksidasi atom berkurang. Struktur api Zona pembakaran utama - awal penguraian molekul fragmen, sejukAntarzonal daerah -terpanas, kebanyakan atom fragmen, terbaik untuk serapan atomZona pembakaran sekunder -pendingin, konversi atom ke molekul stabil, oksidaKompor tinggi optimasielemen cepat mengoksidasi (Cr) - terbesar [atom] dekat burnerelemen buruk mengoksidasi (Ag) - terbesar [atom] dari komporMg - diporak-porandakan oleh paparan lagi api, tapi adalah akhirnya teroksidasi.Bagian paling sensitif dari api untuk AAS bervariasi dengan analyteFlame AAS AES semprot Chamber /BurnerKonfigurasiSampel adalah "menarik" ke dalam ruang nebulization oleh aliran bahan bakar dan oksidan  nebulized (dipecah menjadi tetesan kecil) ketika mereka memasuki ruang semprot melalui kapiler kawatHanya sekitar 5% mencapai apiLebih besar tetesan yang dikumpulkanBeberapa pelarut menguapAliran  spoiler hanya tetesan terbaik yang diperbolehkan untuk mencapai burner kepala.Lebih murah, agak lebih kasarManik-manik dampakUmumnya lebih besar sensitivitasBurner kepala memiliki panjang (10 cm) panjang jalan  ideal untuk spektroskopi serapan atom.Karakteristik kinerja: baik presisi (< presisi relatif 1%).Keterbatasan: Flashback, tidak efisien(Sebagian besar sampel adalah sia-sia & pendek tinggal kali dalam nyala api (~ s 10-4). ElectroThermal AAS (ETAAS, GFAAS)Sampel cairan diperkenalkan ke dalam air panas, tungku grafit.Tungku dipanaskan dengan melewati arus listrik. Untuk mencegah oksidasi tungku, itu adalah menyarungkan inert gas (argon)Ada tidak ada nebuliziation, dll. Sampel diperkenalkan sebagai setetes (biasanya 10-50 uL)Tungku berjalan melalui beberapa langkah...Pengeringan (biasanya hanya di atas 110 derajat C.)Ashing (hingga 1000 derajat C)Atomisasi (hingga 2000-3000 C)Cleanout (jalan cepat sampai dengan 3500 C atau lebih). Limbah ditiup keluar dengan sebuah ledakan AR.Cahaya dari sumber (HCL) melewati tungku dan penyerapan selama langkah atomisasi tercatat selama beberapa detik  ETAAS lebih sensitifElectrothermal atomisasi (ETA) Sumber-sumber radiasi untuk AASBeer's Law membutuhkan sumber cahaya yang sempit bandwidth relatif terhadap penyerapan bandwidth  linear hubungan antara daya serap dan konsentrasi analyte.AAS penyerapan bandwidth sangat sempit (0,002 - 0.005 nm) dibandingkan dengan monochromator celah lebar (≥ 0.1 nm)  yang mengakibatkan kurva kalibrasi nonlinier. Setiap elemen memiliki set berbeda tingkat energi dan  sangat sempit baris harus sangat selektif Masalah ini diatasi dengan menggunakan sumber-sumber baris dengan band-band sempit emisi.Sumber cahayamenggunakan radiasi garis sangat sempit sumber  lini sumberLampu katoda berongga dari unsur yang sedang diukur. Electrodeless lampu lucutan (Terrorism) Laser juga digunakan dalam instrumen penelitian. Karena laser cukup kuat untuk menggairahkan atom ke aras energi yang lebih tinggi, mereka memungkinkan AA dan pengukuran fluoresensi atom dalam instrumen tunggal. TETAPI untuk kurva kalibrasi linier (bir hukum) membutuhkan bandwidth menyerap spesies menjadi lebih luas daripada sumber cahaya yang sulit dengan monochromator biasaKerugian dari sumber-sumber cahaya sempit-band ini adalah bahwa hanya satu elemen terukur pada suatu waktu.