Results and discussion
3.1. Chemical structure characterization of MSaDT by FTIR
Fig. 1 shows the FTIR spectra of the pure silica and MSaDT of
30 C, 40 C, 50 C, 60 C, and 70 C, respectively. The absorption
peaks at 3440 cm1 and 1650 cm1, corresponding to the stretching
and deforming vibration modes, respectively, are the H–O–H
bonds of the adsorbed water; the absorbance ranging from
1000 cm1 to 1150 cm1, assigned to the Si–O–Si stretching mode
[25], is obvious. The surface modification of silica is realized by
chemical reaction between the hydroxyl groups of silica and the
silanol groups of hydrolyzed TESPT. Therefore, the surface grafting
reaction can be easily identified by the appearance of characteristic
bond, such as the peak for methylene (–CH2–) [26] at 2850–
2900 cm1, in the FTIR spectra of MSaDT. As shown in Fig. 1, after
the removal of un-reacted TESPT by Soxhlet extraction, the strong
absorbance peaks at 2855 cm1 and 2950 cm1 attributed to the –
CH2– vibration of TESPT appear for all samples except pure silica,
indicating that TESPT is successfully bonded to the surface of silica.
To further investigate the grafting reaction by comparison of the
position of Si-OH peaks near 3400 cm1, it can be found that the
peaks in the FT-IR spectra of MSaDT have shifted in the direction
of higher wavenumbers, in a so-called ‘‘blue shift’’ [27]. This ‘‘blue
shift’’ suggests that the number of hydroxyl groups decreases after
the modification of silica with TESPT, resulting in the destruction of
hydrogen bonds on the surface of silica. Generally, the poor dispersion
of silica in the rubber matrix is mainly due to the large amount
of hydrogen bonds formed among the hydroxyl groups on the silica
surface. Hence, the destruction of hydrogen bonds can improve the characterization. It can be seen that pure silica presents severe
agglomeration, with the primary and secondary aggregates at
260 nm and 700 nm, respectively, and even larger aggregates at
5–6 lm. Compared with the pure silica, the MSaDT shows a smaller
particle size and narrower particle size distribution. With the
increase of modification temperature, the peaks of particle size
shift toward small size at the temperatures below 50 C, but the
shift reverses direction at the temperatures above 50 C. The values
of average particle size are marked in Fig. 2B, indicating that the
MSaDT of 50 C has the smallest particle size of 105 nm. It can be
concluded that the modified temperature of 50 C is beneficial to
decrease the particle size and suppress the particle agglomeration.
Results (
Thai) 1:
[Copy]Copied!
ผลและการสนทนา3.1. เคมีโครงสร้างคุณสมบัติของ MSaDT ด้วย FTIRFig. 1 แสดงแรมสเป็คตรา FTIR ของซิลิก้าบริสุทธิ์และ MSaDT ของ30 C, 40 C, 50 C, 60 C และ 70 C ตามลำดับ การดูดซึมยอดเขาที่ซมซม 3440 1 และ 1650 1 ที่ตรงกับการยืดและเปลี่ยนรูปโหมดการสั่นสะเทือน ตามลำดับ H – O – Hพันธบัตรน้ำ adsorbed absorbance ตั้งแต่1000 ซม.ซม. 1-1150 1 กำหนดโหมดยืดศรี – O – ศรี[25], เป็นที่ชัดเจน การปรับเปลี่ยนพื้นผิวซิลิกาถูกรับรู้ปฏิกิริยาเคมีระหว่างกลุ่มไฮดรอกซิลของซิลิกาและกลุ่ม silanol ของ hydrolyzed TESPT ดังนั้น ผิว graftingปฏิกิริยาสามารถจะได้ระบุลักษณะที่ปรากฏของลักษณะพันธบัตร เช่นสูงสุดสำหรับเมทิลีนได (-CH2-) [26] ที่โม –ซม. 2900 1 ในแรมสเป็คตรา FTIR ของ MSaDT ตามที่แสดงใน Fig. 1 หลังเอาของ TESPT ไม่ reacted โดยสกัด Soxhlet แข็งแกร่งพีคส์ absorbance ที่ 2855 ซม. 1 และ 2950 ซม 1 บันทึก–CH2 – สั่นสะเทือนของ TESPT ปรากฏตัวอย่างทั้งหมดยกเว้นซิลิก้าบริสุทธิ์บ่งชี้ว่า TESPT สำเร็จพันธะกับพื้นผิวของซิลิก้าการตรวจสอบปฏิกิริยา grafting โดยเปรียบเทียบต่อไป นี้ตำแหน่งของ Si OH พีคส์ใกล้ 3400 ซม. 1 มันสามารถพบได้ที่นี้เริ่มในทิศทางที่ยอดเขาในแรมสเป็คตรา FT-IR ของ MSaDTของสูง wavenumbers ในเรียกว่า ''บลูกะ '' [27] นี้ '' สีฟ้ากะนิ้วชี้ให้เห็นว่า จำนวนกลุ่มไฮดรอกซิลลดลงหลังจากthe modification of silica with TESPT, resulting in the destruction ofhydrogen bonds on the surface of silica. Generally, the poor dispersionof silica in the rubber matrix is mainly due to the large amountof hydrogen bonds formed among the hydroxyl groups on the silicasurface. Hence, the destruction of hydrogen bonds can improve the characterization. It can be seen that pure silica presents severeagglomeration, with the primary and secondary aggregates at260 nm and 700 nm, respectively, and even larger aggregates at5–6 lm. Compared with the pure silica, the MSaDT shows a smallerparticle size and narrower particle size distribution. With theincrease of modification temperature, the peaks of particle sizeshift toward small size at the temperatures below 50 C, but theshift reverses direction at the temperatures above 50 C. The valuesof average particle size are marked in Fig. 2B, indicating that theMSaDT of 50 C has the smallest particle size of 105 nm. It can beconcluded that the modified temperature of 50 C is beneficial todecrease the particle size and suppress the particle agglomeration.
Being translated, please wait..
