Instrumentation for Atomic Absorpti

Instrumentation for Atomic Absorption Spectroscopy
AAS Instrumentation diagram
Radiation Sources for AAS requires narrow bandwidth relative to the absorption bandwidth (resonance line) to comply with Beer’s Law
Sample atomization is the most critical step in atomic absorption and fluorescence spectroscopy  Obtaining Gas Phase Atoms from an aqueous solution:
1. Desolvation - conversion of analyte to solid crystals
2. Vaporization - conversion of solid to molecular vapor
3. Atomization -dissociation of molecular vapor into atomic vapor

Double-Beam AA Spectrophotometer

Sample Atomization Techniques
Two common methods of sample atomization:
A) Flame atomization
B) Electrothermal atomization
Flame Atomization
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray
Desolvation - Solid atoms are
mixed with the gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are
converted to a vapor in the
flame.
There are three types of particles that exist in the flame:
1) Atoms
2) Ions
3) Molecules

Excitation and Atomization
Traditionally :
based on flame
Flame AAS:
simplest atomization of gas/solution/solid
laminar flow burner - stable "sheet" of flame
Simple
Flame stability
Low temperature
flame atomization best for reproducibility (precision) (

Results (Indonesian) 1:

Instrumentasi untuk spektroskopi serapan atomAAS instrumentasi diagram Sumber-sumber radiasi untuk AAS memerlukan sempit bandwidth relatif terhadap penyerapan bandwidth (resonansi jalur) untuk mematuhi hukum Beer's Atomisasi sampel adalah langkah paling penting dalam atom penyerapan dan fluoresensi spektroskopi  mendapatkan Gas fase atom dari suatu larutan:1. desolvation - konversi analyte padat kristal2. penguapan - konversi uap yang solid untuk molekuler3. atomisasi-disosiasi molekul uap ke atom UapAA ganda-Beam SpectrophotometerSampel atomisasi teknikDua metode umum atomisasi sampel: A) api atomisasi B) electrothermal atomisasi Atomisasi api Nebulization - konversi sampel cair semprot halusDesolvation - Solid atom adalah dicampur dengan bahan bakar gas.Volatilisasi - Solid atom adalah dikonversi ke uap dalam api.Ada tiga jenis partikel yang ada dalam nyala api: 1) atom 2) ion 3) molekulEksitasi dan atomisasiTradisional:Berdasarkan apiFlame AAS:sederhana atomisasi gas/solusi/padatLaminar aliran burner - stabil "lembaran" api SederhanaApi stabilitasSuhu rendahapi atomisasi terbaik untuk reproduktibilitas (presisi) (< 1%)relatif tidak sensitif - lengkap volatilisasi, waktu singkat di balok Suhu api beberapa UmumPilihan jenis api tergantung pada suhu volatilisasi atom menarik.Api kaya bahan bakar terbaik untuk atom karena kemungkinan oksidasi atom berkurang. Struktur api Zona pembakaran utama - awal penguraian molekul fragmen, sejukAntarzonal daerah -terpanas, kebanyakan atom fragmen, terbaik untuk serapan atomZona pembakaran sekunder -pendingin, konversi atom ke molekul stabil, oksidaKompor tinggi optimasielemen cepat mengoksidasi (Cr) - terbesar [atom] dekat burnerelemen buruk mengoksidasi (Ag) - terbesar [atom] dari komporMg - diporak-porandakan oleh paparan lagi api, tapi adalah akhirnya teroksidasi.Bagian paling sensitif dari api untuk AAS bervariasi dengan analyteFlame AAS AES semprot Chamber /BurnerKonfigurasiSampel adalah "menarik" ke dalam ruang nebulization oleh aliran bahan bakar dan oksidan  nebulized (dipecah menjadi tetesan kecil) ketika mereka memasuki ruang semprot melalui kapiler kawatHanya sekitar 5% mencapai apiLebih besar tetesan yang dikumpulkanBeberapa pelarut menguapAliran  spoiler hanya tetesan terbaik yang diperbolehkan untuk mencapai burner kepala.Lebih murah, agak lebih kasarManik-manik dampakUmumnya lebih besar sensitivitasBurner kepala memiliki panjang (10 cm) panjang jalan  ideal untuk spektroskopi serapan atom.Karakteristik kinerja: baik presisi (< presisi relatif 1%).Keterbatasan: Flashback, tidak efisien(Sebagian besar sampel adalah sia-sia & pendek tinggal kali dalam nyala api (~ s 10-4). ElectroThermal AAS (ETAAS, GFAAS)Sampel cairan diperkenalkan ke dalam air panas, tungku grafit.Tungku dipanaskan dengan melewati arus listrik. Untuk mencegah oksidasi tungku, itu adalah menyarungkan inert gas (argon)Ada tidak ada nebuliziation, dll. Sampel diperkenalkan sebagai setetes (biasanya 10-50 uL)Tungku berjalan melalui beberapa langkah...Pengeringan (biasanya hanya di atas 110 derajat C.)Ashing (hingga 1000 derajat C)Atomisasi (hingga 2000-3000 C)Cleanout (jalan cepat sampai dengan 3500 C atau lebih). Limbah ditiup keluar dengan sebuah ledakan AR.Cahaya dari sumber (HCL) melewati tungku dan penyerapan selama langkah atomisasi tercatat selama beberapa detik  ETAAS lebih sensitifElectrothermal atomisasi (ETA) Sumber-sumber radiasi untuk AASBeer's Law membutuhkan sumber cahaya yang sempit bandwidth relatif terhadap penyerapan bandwidth  linear hubungan antara daya serap dan konsentrasi analyte.AAS penyerapan bandwidth sangat sempit (0,002 - 0.005 nm) dibandingkan dengan monochromator celah lebar (≥ 0.1 nm)  yang mengakibatkan kurva kalibrasi nonlinier. Setiap elemen memiliki set berbeda tingkat energi dan  sangat sempit baris harus sangat selektif Masalah ini diatasi dengan menggunakan sumber-sumber baris dengan band-band sempit emisi.Sumber cahayamenggunakan radiasi garis sangat sempit sumber  lini sumberLampu katoda berongga dari unsur yang sedang diukur. Electrodeless lampu lucutan (Terrorism) Laser juga digunakan dalam instrumen penelitian. Karena laser cukup kuat untuk menggairahkan atom ke aras energi yang lebih tinggi, mereka memungkinkan AA dan pengukuran fluoresensi atom dalam instrumen tunggal. TETAPI untuk kurva kalibrasi linier (bir hukum) membutuhkan bandwidth menyerap spesies menjadi lebih luas daripada sumber cahaya yang sulit dengan monochromator biasaKerugian dari sumber-sumber cahaya sempit-band ini adalah bahwa hanya satu elemen terukur pada suatu waktu.

Results (Indonesian) 2:

Instrumentasi untuk Spektroskopi Penyerapan Atom
diagram AAS instrumentasi
Sumber Radiasi untuk AAS membutuhkan bandwidth yang sempit relatif terhadap bandwidth penyerapan (garis resonansi) untuk mematuhi Beer Hukum
Contoh atomisasi adalah langkah yang paling penting dalam penyerapan atom dan spektroskopi fluoresensi  Mendapatkan Gas Tahap Atom dari berair solusi:
1. desolvation - konversi analit untuk kristal padat
2. Penguapan - konversi solid untuk molekul uap
3. atomisasi -dissociation uap molekul menjadi uap atom

dua Beam AA Spectrophotometer

contoh Teknik atomisasi
Dua metode umum dari sampel atomisasi:
A) api atomisasi
B) Electrothermal atomisasi
nyala atomisasi
Nebulisasi - Konversi dari sampel cairan semprotan baik
desolvation - atom padat yang
dicampur dengan bahan bakar gas.
Penguapan - atom Solid
dikonversi ke uap di
api.
Ada tiga jenis partikel yang ada di api:
1) Atom
2) Ion
3) Molekul

Eksitasi dan atomisasi
tradisional:
berdasarkan nyala
api AAS:
atomisasi sederhana gas / larutan / padat
burner aliran laminar - stabil "sheet" api
sederhana
stabilitas api
suhu rendah
api atomisasi terbaik untuk reproduktifitas (presisi) (<1%)
relatif tidak sensitif - penguapan tidak lengkap, waktu yang singkat dalam berkas

suhu dari beberapa api umum
Pemilihan jenis api tergantung pada suhu penguapan atom yang menarik.
Bahan bakar api kaya yang terbaik untuk atom karena kemungkinan oksidasi atom berkurang.

Struktur api
zona pembakaran Primer - dekomposisi awal, fragmen molekul, keren
wilayah antar daerah
- terpanas, paling fragmen atom, yang terbaik untuk serapan atom
zona pembakaran sekunder
- dingin, konversi atom pada molekul yang stabil, oksida

Burner optimasi tinggi
elemen cepat mengoksidasi (Cr) - terbesar [atom] dekat burner
elemen buruk mengoksidasi (Ag) - terbesar [atom] jauh dari kompor
Mg - dikabutkan oleh paparan lebih lama untuk api, tapi akhirnya teroksidasi.
Bagian paling sensitif dari api untuk AAS bervariasi dengan analit

api AAS / AES Semprot Chamber / Burner
Konfigurasi
Sampel "ditarik" ke dalam ruang pengabutan dengan aliran bahan bakar dan oksidan  nebulasi (dipecah menjadi tetesan kecil) saat mereka memasuki ruang semprot melalui kawat kapiler
hanya sekitar 5% mencapai api
tetesan yang lebih besar dikumpulkan
Beberapa pelarut menguap
Arus spoiler  hanya tetesan terbaik diizinkan untuk mencapai kepala burner.
Lebih murah, agak lebih kasar
manik-manik Dampak
Umumnya lebih besar sensitivitas
kepala Burner memiliki panjang panjang jalan (10 cm)  ideal untuk spektroskopi serapan atom.

Kinerja Karakteristik:
presisi yang baik (<1% relatif presisi).
Keterbatasan:
kilas balik, tidak efisien
(Sebagian besar sampel yang terbuang & singkat waktu tinggal di api (~ 10-4 s).

Electrothermal AAS (ETAAS, GFAAS)
sampel cair dimasukkan ke dalam dipanaskan, tungku grafit.
Tungku dipanaskan oleh melewatkan arus listrik. Untuk mencegah oksidasi tungku, itu dilapisi gas inert (argon)
Tidak ada nebuliziation, dll sampel diperkenalkan sebagai drop (biasanya 10-50 uL)
tungku berjalan melalui beberapa langkah ...
Pengeringan (biasanya di atas 110 deg. C)
pengabuan (hingga 1000 derajat. C)
atomisasi (hingga 2000-3000 C)
cleanout (cepat jalan sampai dengan 3500 C atau lebih). Limbah ditiup keluar dengan ledakan dari Ar.
cahaya dari sumber (HCL) melewati tungku dan penyerapan selama tahap atomisasi dicatat selama beberapa detik  ETAAS lebih sensitif

Electrothermal atomisasi (ETA)

sumber Radiasi untuk AAS
Hukum Beer membutuhkan bandwidth sumber cahaya yang sempit relatif terhadap bandwidth penyerapan  linear hubungan antara absorbansi dan konsentrasi analit.
AAS bandwidth penyerapan sangat sempit (0,002-0,005 nm) dibandingkan dengan lebar monokromator celah (≥ 0,1 nm)  yang menghasilkan kurva kalibrasi nonlinear.
Setiap elemen memiliki set yang berbeda dari tingkat energi dan garis yang sangat sempit  harus sangat selektif
Masalah ini diatasi dengan menggunakan sumber sejalan dengan band emisi sempit.


Sumber cahaya
menggunakan jalur yang sangat sempit sumber radiasi  Jalur sources
Lampu katoda berongga dari elemen yang sedang diukur.
Lampu discharge electrodeless (EDL)
Laser juga digunakan dalam instrumen penelitian. Sejak laser cukup kuat untuk merangsang atom ke tingkat energi yang lebih tinggi, mereka memungkinkan AA dan fluoresensi atom pengukuran dalam instrumen tunggal.
TAPI untuk kurva kalibrasi linear (Beers 'Law) membutuhkan bandwidth menyerap spesies menjadi lebih luas daripada sumber cahaya sulit dengan monokromator biasa
Kerugian dari sumber cahaya yang sempit-band ini adalah bahwa hanya satu elemen yang diukur pada suatu waktu.