2.3. Pyrolysis GC/MSPyrolysis exper

2.3. Pyrolysis GC/MS

Pyrolysis experiments were carried out using a pyrolysis autosampler CDS AS-2500 with pyroprobe CDS 2000. Approximately 0.5 mg of cassava rhizome was placed in a quartz tube along with a quartz filler rod designed for use with the autosampler. In catalytic pyrolysis experiments, the catalyst was placed above the biomass as a fixed bed and quartz wool was used to separate the biomass and catalyst layers. The amount of catalysts was 0.5 mg (to obtain 1:1 biomass: catalyst ratio) except for the two types of ash in which 0.125 mg of catalyst was applied. This is necessary in order to control the amount of alkali metals in the ash and char as we noticed earlier that the char contained approximately 25% of ash. The pyroprobe programme was set at 600 °C for 0.01 s at the heating rate of 3000 °C/s and hold for 10 s. Although the pyroprobe temperature was set at 600 °C, the actual temperature in the biomass sample cannot be measured directly but is typically 100 °C less according to the unit’s handbook.

A Perkin–Elmer AutoSystem XL Gas Chromatograph was used to separate the pyrolysis vapours. The column used was PP 1701 60 m × 25 μm with a 0.25 μm film thickness. Helium at a velocity of 38 cm/s was used as a carrier gas and the split injection ratio was 1:125. In addition, the oven programme began at 45 °C for 4 min and then heated at heating rate of 4 °C/min to 240 °C. The injector and detector temperature was set at 280 °C.

The separated compounds were then analysed with a Perkin–Elmer Turbomass Gold Mass Spectrometer with Electron Impact (EI) mode. The mass spectra were obtained at the ionisation energy of 70 eV from m/z 28–600 with the speed of 1.0 s/decade.

Identification of chromatographic peaks from pyrolysis GC/MS experiments was carried out by comparing the mass ions (m/z) of each peak with NIST mass spectral database and literature data of pyrolysis products from lignocellulosic materials [18], [26], [31], [32], [33], [34], [35], [36], [37], [38], [39] and [40]. Four runs were performed per sample and the averaged values were used for analysis.

Results (Thai) 1:

2.3 การไพโรไลซิ GC/MSไพโรไลซิทดลองถูกดำเนินการไพโรไลซิ autosampler 2500 เป็นซีดีด้วย pyroprobe ซีดี 2000 เหง้ามันสำปะหลังประมาณ 0.5 มิลลิกรัมถูกวางไว้ในหลอดควอตซ์กับร็อดฟิลเลอร์เป็นควอตซ์ที่ออกแบบมาสำหรับใช้กับ autosampler ในการทดลองของตัวเร่งปฏิกิริยาชีวภาพ catalyst ถูกวางไว้เหนือชีวมวลเป็นเตียงถาวร และควอตซ์ขนสัตว์ถูกใช้เพื่อแยกชั้นของชีวมวลและเศษ จำนวนของสิ่งที่ส่งเสริมคือ 0.5 mg (รับชีวมวล 1:1: อัตราส่วนเศษ) ยกเว้นสองชนิดที่ใช้ 0.125 มก.เศษเถ้า สิ่งนี้จำเป็นเพื่อควบคุมปริมาณของโลหะแอลคาไลเถ้าและอักขระเราสังเกตก่อนหน้านี้ว่า อักขระที่มีอยู่ประมาณ 25% ของเถ้า มีการตั้งค่าโปรแกรม pyroprobe ที่ 600 ° C สำหรับ 0.01 s ที่อัตราความร้อน 3000 ° C/s และค้างไว้ 10 s ถึงแม้ว่าอุณหภูมิ pyroprobe ตั้งที่ 600 ° C อุณหภูมิจริงจากตัวอย่างชีวมวลไม่สามารถวัดได้โดยตรง แต่โดยทั่วไปคือ 100 ° C น้อยตามคู่มือของหน่วยการเพอร์ – เอลเมอ AutoSystem XL แก๊ส Chromatograph ถูกใช้เพื่อแยก vapours ไพโรไลซิ คอลัมน์ที่ใช้ μm 1701 60 m × 25 PP มีความหนา 0.25 μm ฟิล์มได้ ใช้ฮีเลียมที่ความเร็ว 38 cm/s เป็นก๊าซผู้ขนส่ง และอัตราการฉีดแบ่งเป็น 1:125 นอกจากนี้ โครงการเตาอบเริ่มที่ 45 ° C สำหรับ 4 นาทีแล้ว ความร้อนที่ความร้อนอัตรา 4 ° C/นาที ถึง 240 องศาเซลเซียส ตั้งค่าหัวฉีดและเครื่องตรวจจับอุณหภูมิที่ 280 องศาเซลเซียสสารที่แยกได้แล้ว analysed กับการเพอร์ – เอลเมอ Turbomass ทองโดยรวมสเปกโตรมิเตอร์โหมดอิเล็กตรอนกระทบ (EI) แรมสเป็คตราโดยรวมได้รับที่ ionisation พลังงานของ 70 eV จาก z m 28 – 600 กับความเร็วของทศวรรษ 1.0 sรหัสพีคส์ chromatographic จากไพโรไลซิ GC/MS ทดลองถูกดำเนินการ โดยการเปรียบเทียบมวลประจุ (m/z) ของแต่ละพีคกับ NIST มวลสเปกตรัมวรรณกรรมและฐานข้อมูลของผลิตภัณฑ์ชีวภาพจาก lignocellulosic วัสดุ [18], [26], [31], [32], [33], [34], [35], [36], [37], [38], [39] [40] และ ทำงานสี่ดำเนินต่อตัวอย่าง และใช้สำหรับวิเคราะห์ค่าเฉลี่ย

Results (Thai) 2:

2.3 ไพโรไลซิ GC / MS ทดลองไพโรไลซิได้ดำเนินการโดยใช้ไพโรไลซิฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ CDS AS-2500 กับ pyroprobe CDS 2000 ประมาณ 0.5 มิลลิกรัมเหง้ามันสำปะหลังถูกวางไว้ในหลอดควอทซ์พร้อมกับแกนควอทซ์ฟิลเลอร์ที่ออกแบบมาสำหรับการใช้งานกับเครื่องฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ ในการทดลองไพโรไลซิเร่งปฏิกิริยาตัวเร่งปฏิกิริยาถูกวางไว้ข้างต้นชีวมวลเป็นเตียงคงที่และขนสัตว์ควอทซ์ถูกใช้ในการแยกชั้นชีวมวลและตัวเร่งปฏิกิริยา ปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็น 0.5 มก. (ที่จะได้รับ 1: 1 ชีวมวลอัตราส่วนตัวเร่งปฏิกิริยา) ยกเว้นสำหรับทั้งสองประเภทของเถ้าที่ 0.125 mg ของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ถูกนำมาใช้ นี้เป็นสิ่งจำเป็นเพื่อที่จะควบคุมปริมาณของโลหะอัลคาไลในเถ้าถ่านและในขณะที่เราสังเกตเห็นก่อนหน้านี้ว่าถ่านที่มีอยู่ประมาณ 25% ของเถ้า โปรแกรม pyroprobe ตั้งอยู่ที่ 600 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 0.01 วินาทีในอัตราความร้อน 3,000 องศาเซลเซียส / s ค้างไว้ 10 วินาที แม้ว่าอุณหภูมิ pyroprobe ตั้งอยู่ที่ 600 องศาเซลเซียสอุณหภูมิที่เกิดขึ้นจริงในกลุ่มตัวอย่างชีวมวลไม่สามารถวัดได้โดยตรง แต่เป็นปกติ 100 ° C น้อยตามคู่มือของหน่วย. เพอร์กินเอลเมอ AutoSystem XL ก๊าซ Chromatograph ถูกใช้ในการแยกไอระเหยไพโรไลซิ . คอลัมน์ที่ใช้เป็นพีพี 1,701 × 60 เมตร 25 เมตรมีความหนาของฟิล์ม 0.25 ไมโครเมตร ฮีเลียมที่ความเร็ว 38 ซม. / วินาทีถูกใช้เป็นก๊าซที่ผู้ให้บริการและอัตราการฉีดแยกเป็น 1: 125 นอกจากนี้โปรแกรมเริ่มเตาอบที่ 45 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 นาทีและจากนั้นความร้อนในอัตราความร้อน 4 ° C / นาทีถึง 240 องศาเซลเซียส หัวฉีดและอุณหภูมิเครื่องตรวจจับตั้งอยู่ที่ 280 ° C. วิเคราะห์สารที่ถูกแยกออกจากกันแล้วกับเพอร์กินเอลเมอ Turbomass Spectrometer มวลทองผลกระทบอิเล็กตรอน (EI) โหมด สเปกตรัมมวลที่ได้รับพลังงานที่ Ionisation 70 eV จากม. / z 28-600 ด้วยความเร็ว 1.0 s / ทศวรรษ. บัตรประจำตัวของโครมาจากยอดเขาไพโรไลซิ GC / MS ทดลองได้ดำเนินการโดยการเปรียบเทียบไอออนมวล (m / z ) ของแต่ละจุดสูงสุดกับฐานข้อมูลมวลสเปกตรัม NIST และข้อมูลจากเอกสารของผลิตภัณฑ์ไพโรไลซิจากวัสดุลิกโนเซลลูโลส [18] [26] [31] [32] [33] [34], [35], [36] [37] [38] [39] และ [40] สี่วิ่งได้ดำเนินการต่อตัวอย่างและค่าเฉลี่ยถูกนำมาใช้ในการวิเคราะห์

Results (Thai) 3:

2.3 ไพโรไลซิสของ GC / MS

ไพโรไลซิสของการทดลองใช้ as-2500 ไพโร autosampler ซีดีกับ pyroprobe ซีดี 2000 ประมาณ 0.5 มิลลิกรัม เหง้ามันสำปะหลังเป็นเชื้อเพลิงอยู่ในท่อควอทซ์ พร้อมกับ ควอตซ์ ฟิลเลอร์คันออกแบบมาสำหรับใช้กับ autosampler . ในการทดลองปฏิกิริยาไพโรไลซิส ,ตัวเร่งปฏิกิริยาที่ถูกวางไว้เหนือชีวมวลเป็นเบดและควอตซ์ขนสัตว์ถูกใช้แยกชีวมวลและตัวชั้น ปริมาณของตัวเร่งปฏิกิริยา 0.5 มิลลิกรัม ( เพื่อให้ได้อัตราส่วน 1 : 1 2 : ตัวเร่งปฏิกิริยา ) ยกเว้นสองชนิดคือขี้เถ้าที่ 0.125 mg ของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้นี้เป็นสิ่งจำเป็นเพื่อที่จะควบคุมปริมาณของโลหะแอลคาไลในเถ้าและถ่านที่เราสังเกตก่อนว่าถ่านอยู่ประมาณ 25% ของขี้เถ้า การ pyroprobe โปรแกรมถูกตั้งไว้ที่ 600 ° C 0.01 s ที่อัตราความร้อน 3 , 000 ° C / S และค้างไว้ประมาณ 10 วินาที แม้ว่า pyroprobe อุณหภูมิตั้งไว้ที่ 600 ° Cอุณหภูมิจริงใน 3 ตัวอย่างไม่สามารถวัดได้โดยตรง แต่โดยทั่วไป 100 ° C น้อยตามคู่มือของหน่วย เพอร์กินเอลเมอร์

) autosystem XL แก๊สโครมาโตกราฟก็ใช้แยกไพโรไอระเหย คอลัมน์ที่ใช้ PP 1701 60 m × 25 μ M กับ 0.25 μ M ฟิล์มหนา ฮีเลียมที่ความเร็ว 38 cm / s ที่ใช้เป็นก๊าซและผู้ให้บริการแยกฉีดอัตราส่วนเป็น 1 :125 . นอกจากนี้ เตาอบโปรแกรมเริ่มต้นที่ 45 °องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 นาทีแล้วให้ความร้อนที่อัตราความร้อน 4 ° C / นาทีที่ 240 องศา หัวฉีด และตรวจจับอุณหภูมิตั้งไว้ที่ 280 องศา C .

แยกสารประกอบแล้ววิเคราะห์ด้วยเพอร์กินเอลเมอร์ turbomass ทองและแมสสเปกโทรมิเตอร์กับอิเล็กตรอน ( EI ) ผลกระทบ โหมดมวลสเปกตรัมที่ได้ใน ionisation พลังงาน 70 EV จาก M / Z 28 – 600 กับความเร็วของ S /

สำหรับทศวรรษ การไพโรไลซิส GC / MS และยอดเขาจากการทดลองกระทำโดยการเปรียบเทียบมวลไอออน ( M / Z ) ของแต่ละจุดสูงสุดกับมวลสเปกตรัม NIST ฐานข้อมูลและข้อมูลวรรณกรรม ผลิตภัณฑ์ผลิตจากวัสดุ lignocellulosic [ 18 ] , [ 26 ] [ 31 ] [ 32 ] [ 33 ] [ 34 ] , [ 3 ][ 36 ] [ 37 ] , [ 38 ] , [ 39 ] [ 40 ] สี่วิ่งได้ต่อ ตัวอย่าง และ จากค่าวิเคราะห์
.