The present paper describes the seq

The present paper describes the sequential combination of dispersive magnetic solid phase extraction (DMSPE) with cloud point extraction (CPE) as a new nonchromatographic approach for preconcentration/redox speciation of chromium with FAAS detection. The method is based on sequential preconcentration of Cr(VI) at pH 5.0 onto mesoporous amino-functionalized Fe3O4/SiO2 nanoparticles followed by cloud point extraction of Cr(III) as metallic complex with 4-(2-thiazolylazo)resorcinol (TAR). The variables that play an important role on the performance of both preconcentration methods were thoroughly optimized by means of factorial design. Under optimized condition, an aliquot of 45.0 mL of sample was preconcentrated onto 25 mg of magnetic nanoparticles during 1 min following the elution with 0.5 mL of 2.5 mol L− 1 HCl. The supernatant containing Cr(III) was then subjected to CPE procedure, which was accomplished by using thermostatic bath at 90 °C during 45 min, 5.8 × 10− 4 mol L− 1 TAR and 0.3% (v/v) Triton X-114. The method provided preconcentration factors of 16 and 12 times yielding limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) of 1.1 and 3.6 μg L− 1 for Cr(VI) and 3.2 and 10.5 μg L− 1 for Cr(III), respectively. A high tolerance toward potentially interfering ions (cations and anions) and humic acid was observed for the method. Precision (n = 10) of the procedure determined as relative standard deviation (RSD) were, 5.8 and 3.7% for Cr(III) using solutions at 15.0 and 165.0 μg L− 1 and 5.5 and 3.0% for Cr(VI) using solutions at 15.0 and 75.0 μg L− 1 concentrations, respectively. The applicability of method was attested by analysis of water samples yielding good recovery values (91.4–103.5%). The accuracy of method was also checked for biological samples using a certified reference material DORM-3 (Fish Protein Certified Reference Material for Trace Metals).

Results (Thai) 1:

ปัจจุบันกระดาษที่อธิบายชุดลำดับของการแยกเฟสของแข็งเหล็ก dispersive (DMSPE) กับเมฆจุดสกัด (CPE) เป็นวิธี nonchromatographic ใหม่สำหรับ preconcentration/อกซ์ ควิดโครเมียมกับตรวจจับปรับโครงสร้างของ วิธีการเป็นไปตามลำดับ preconcentration ของ Cr(VI) ที่ค่า pH 5.0 ลงตัวอะมิโนมีการปรับหมู่ฟังก์ชั่น Fe3O4/SiO2 เก็บกักตาม ด้วยเมฆจุดสกัด Cr(III) เป็นโลหะเชิงซ้อนกับ 4- (2 thiazolylazo) resorcinol (TAR) ตัวแปรที่มีบทบาทสำคัญของทั้งสองวิธี preconcentration ได้อย่างละเอียดดีที่สุด โดยออกแบบแฟก ภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุด ส่วนลงตัวของ 45.0 มิลลิลิตรของตัวอย่างเป็น preconcentrated บน 25 มิลลิกรัมเก็บกักแม่เหล็กช่วง 1 นาทีต่อชะ ด้วย 0.5 mL ของ 2.5 โมล L− 1 HCl Supernatant ที่มี Cr(III) แล้วภายใต้กระบวนการ CPE ซึ่งสามารถทำได้ โดยใช้อุณหภูมิน้ำที่ 90 ° C ในช่วง 45 นาที 5.8 × 10− โมล L− 1 TAR และ 0.3% (v/v) X-114 ไทรทัน 4 วิธีการให้ปัจจัยจำกัด 16 และ 12 ครั้งให้ผลผลิตของการตรวจสอบ (LOD) และนับ (ของ LOQ) 1.1 และ 3.6 ไมโครกรัม L− 1 สำหรับ Cr(VI) และ 10.5 และ 3.2 ไมโครกรัม L− 1 สำหรับ Cr(III), preconcentration ตามลำดับ ความอดทนสูงรบกวนอาจประจุ (แคทไอออนและนไอออน) และกรดฮิวมิกถูกตรวจสอบสำหรับวิธี ความแม่นยำ (n = 10) ของกระบวนงานที่กำหนดเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ได้ 5.8 และ Cr(III) ที่ใช้โซลูชันที่ 165.0 และ 15.0 ไมโครกรัม L− 1 และ 5.5 3.7% และ 3.0% สำหรับ Cr(VI) ที่ใช้โซลูชันที่ 15.0 และ 75.0 ไมโครกรัม L− 1 ความเข้มข้น ตามลำดับ การยอมรับวิธีถูกยึด โดยการวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำส่งค่ากู้คืนดี (91.4 – 103.5%) ความถูกต้องของวิธีการยังตรวจสอบตัวอย่างทางชีวภาพโดยใช้วัสดุอ้างอิงรับรองหอพัก-3 (ปลาโปรตีนรับรองเอกสารอ้างอิงสำหรับติดตามโลหะ)

Results (Thai) 2:

กระดาษปัจจุบันอธิบายถึงการรวมกันของการกระจายลำดับแม่เหล็กสกัดเฟสของแข็ง (DMSPE) ด้วยการสกัดเมฆจุด (CPE) เป็นวิธีการใหม่สำหรับ nonchromatographic speciation เข้มข้น / รีดอกซ์โครเมียมมีการตรวจสอบ FAAS วิธีการที่จะขึ้นอยู่กับความเข้มข้นต่อเนื่องของโครเมียม (VI) ที่ pH 5.0 บนเมอะมิโนฟังก์ชันอนุภาคนาโน Fe3O4 / SiO2 ตามด้วยการสกัดจุดเมฆ Cr (III) เป็นโลหะที่ซับซ้อนกับ 4- (2-thiazolylazo) resorcinol (TAR) ตัวแปรที่มีบทบาทสำคัญในการทำงานของวิธีการเข้มข้นทั้งสองก็เพิ่มประสิทธิภาพอย่างทั่วถึงโดยใช้วิธีการแบบปัจจัย ภายใต้เงื่อนไขที่ดีที่สุดที่หารของ 45.0 มิลลิลิตรตัวอย่าง preconcentrated บน 25 mg ของอนุภาคนาโนแม่เหล็กในช่วง 1 นาทีต่อไปชะด้วย 0.5 มล 2.5 mol L- 1 HCl สารละลายที่มีโครเมียม (III) ถูกยัดเยียดจากนั้นไปยังขั้นตอน CPE ซึ่งก็ประสบความสำเร็จโดยใช้อาบน้ำอุณหภูมิที่ 90 องศาเซลเซียสในช่วง 45 นาที 5.8 × 10 4 mol L- 1 ต้าและ 0.3% (v / v) Triton X- 114 วิธีการให้ปัจจัยเข้มข้น 16 และครั้งที่ 12 ที่ให้ผลผลิตขีด จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และการหาปริมาณ (LOQ) ของ 1.1 และ 3.6 ไมโครกรัม L- 1 สำหรับ Cr (VI) และ 3.2 และ 10.5 ไมโครกรัม L- 1 สำหรับ Cr (III) ตามลำดับ . ความอดทนสูงต่อการรบกวนที่อาจเกิดขึ้นไอออน (ไพเพอร์และแอนไอออน) และกรดฮิวมิกเป็นข้อสังเกตสำหรับวิธีการ แม่นยำ (n = 10) ของขั้นตอนที่กำหนดเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD) ถูก, 5.8 และ 3.7% สำหรับ Cr (III) โดยใช้โซลูชั่นที่ 15.0 และ 165.0 ไมโครกรัม L- ที่ 1 และ 5.5 และ 3.0% สำหรับ Cr (VI) โดยใช้โซลูชั่น ที่ 15.0 และ 75.0 ไมโครกรัม L- 1 ความเข้มข้นตามลำดับ การบังคับของวิธีการได้รับการรับรองจากการวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำที่ให้ผลตอบแทนค่าการกู้คืนที่ดี (91.4-103.5%) ความถูกต้องของวิธีการนี​​้ยังได้รับการตรวจสอบตัวอย่างทางชีวภาพโดยใช้วัสดุอ้างอิงรับรองหอพัก 3 (โปรตีนปลาได้รับการรับรองวัสดุอ้างอิงสำหรับติดตามโลหะ)